GOST 5985-79
NDËRSHTETORE NY STANDARD
PRODUKTET E NAFTËS
METODA PËR PËRCAKTIMIN E ACIDITETIT
DHE NUMRI I ACIDIVE
IPC SHTEPI BOTUESE E STANDARDEVE
Moska
STANDARD NDËRSHTETOR
Data e prezantimit 01. 01. 80
Ky standard zbatohet për produktet e lehta të naftës (benzinë me plumb dhe pa plumb, nafta,vajguri, karburanti dizel, karburanti i avionëve), i palidhur e vajra, vajra speciale dhe yndyrna hidrokarbure dhe vendos metoda për përcaktimin e aciditetit dhe numrit të acidit.
Thelbi i metodës është titrimi i përbërjeve acidike të produktit të testuar me një tretësirë alkooli të hidroksidit të kaliumit në prani të një treguesi ngjyrash dhe përcaktimi i aciditetit për produktet e lehta të naftës, të shprehur në mg KOH/ 100cm 3, për vajrat dhe yndyrat - numri acid i shprehur në mg KOH/g.
Fols Kn -1 - 100- 29/ 32 TS, Kn -2-100- 34 THS, Kn- 2-100-22 THS, Kn -1- 250- 29/ 32 TS, Kn- 2- 250- 34, K GU- 2- 1-1000- 29/ 32 TS, KGU- 2- 2- 1000- 34 THS sipas GOST 25336.
Kondensator refluksi i pemës së Krishtlindjes me një gjatësi prej të paktën 400mm.
Frigoriferë HT P - 1- 400- 14/ 23, ХШ -1- 400- 29/ 32 ХС, ХШ- 3- 400 THS sipas GOST 25336 ose ftohës ajri, ose tuba qelqi të gjatë 700 - 750mm me diametër të brendshëm 10 - 12 mm.
Cilindrat sipas llojeve GOST 1770 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.
Buretat sipas llojeve NTD 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.
Pipetat 2-1-50 , 2-3-50 sipas NTD.
Fols 1 - 100- 2, 2- 100- 2, 1- 1000- 2, 2- 1000- 2sipas GOST 1770.
Xham ose filxhan avullues sipas GOST 9147.
Sobë elektrike me spirale të mbyllur të çdo lloji.
Kupat e peshimit (b yuk s) sipas GOST 25336.
Hinkë me ngrohje.
Kronometri ose ora me rërë ChPN-5.
Një balonë (shishe) prej xhami të errët ose të lyer me ngjyrë të zezë.
Thikë stuko.
Tharëse sipas GOST 25336.
Pika xhami laboratorike sipas GOST 25336.
Kabineti i tharjes ose furra mbytëse.
Peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme me kufi peshimi 200g jo më i ulët se 2 klasa e saktësisë.
peshore teknike.
Tub x l Orca lcium.
Alkooli etilik i korrigjuar sipas GOST 18300.
Hidroksid kaliumi, x. h ose h.d.a.,0, 05 mol/dm 3 tretësirë e titruar me alkool.
Klorur kalciumi 2- një sipas TU 6-09-5077 ose klorur kalciumi sipas specifikimeve 6-09-4711.
Sode gëlqere ose askarit.
Kalium phtha l evo-kosi (bifta lat potasium).
Acidi succinic, x. h ose h.d.a. sipas GOST 6341.
Benzeni sipas GOST 5955 ose GOST 9572. Ksyleni sipas GOST 9410 ose GOST 9949.
Tolueni sipas GOST 14710 ose GOST 9880.
Blu alkaline6B, përgatiteni si më poshtë: 0, 8g blu alkaline 6B shpërndahet në 1000 cm 3 alkool etilik 96%-nogo, pastaj shto 1500 cm 3 benzen derisa treguesi të tretet plotësisht. Pas shtimit të benzenit, përzierja mbahet për 12h, pastaj tretësira e pastër filtrohet.
Acidi klorhidrik 0 , 1 mol/dm 3 .
Lejohet të përdoret një zgjidhje standarde e acidit klorhidrik të përgatitur nga fiksanali.
As treguesi trëndafil i verdhë, 0.5% tretësirë ujore.
Treguesi i fenolftaleinës sipas specifikimeve 6- 09-5360, 1% tretësirë alkooli e përgatitur sipas GOST 4919.1.
Uji i distiluar pH 5, 4-6, 6.
Lejohet përdorimi i reagentëve, cilësia e të cilëve nuk është më e ulët se ato të specifikuara në standard.
(Botim i ndryshuar, Rev.№ 1, 2).
2.1A. Marrja e mostrave kryhet sipas GOST 2517.
(Parashtruar më tej, Amendamenti Nr. 1).
2. 1. Për përgatitjen e tretësirave të titruara, përdoret alkool etilik i sapo distiluar. Distilimi i alkoolit kryhet në një balonë me kapacitet 1000 cm 3 me një kondensator refluks.
2. 2. Përgatitja 85 % tretësirë e alkoolit etilik
2. 2.1. Përzierje 89 cm 3 alkool etilik dhe 11 cm 3 uje i distiluar.
2. 3. Përgatitja e treguesve
2. 3.1.Për gatim 0, 5% tretësirë ujore e treguesit T trëndafili i verdhë 0, 5g tregues i tretur në 100 cm 3 uje i distiluar.
2. 3. 2. (Fshirë, Ndryshim Nr. 2).
2. 4. Për të vendosur titrin e një solucioni alkoolik të hidroksidit të kaliumit, përdoret fta acidike e rikristalizuar. acidi i majtë th kalium (biftalat kaliumi) ose acid succinic.
2. 4.1. 70 g bifta l kalium ata tretet në 200 cm 3 ujë të nxehtë të distiluar. Rikristalizimi kryhet në një temperaturë jo më të ulët se 25°С , pasi në temperatura më të ulëta formohen kristale trifta l kalium ata - një kripë më acid. Kristalet që rezultojnë thahen në peshë konstante në ( 105 ± 5) °С.
2. 4. 2. 100g acid succinic tretet duke zier 165ml ujë të distiluar, tretësira filtrohet përmes një hinke të nxehtë. Pas ftohjes së tretësirës, kristalet filtrohen duke përdorur një gyp thithës dhe përsëri perekrista lizov yva u t. Kristalet thahen në ( 105 ± 5 ) °C deri në peshë konstante.
2. 4. 3. Biftalati i rikristalizuar i kaliumit dhe acidi succinic vendosen në një shishe s dhe ruhet në një tharëse. Para çdo përcaktimi të titrit, biftalati i kaliumit dhe acidi succinic thahen. 1 orë në (105 ± 5) °C .
2. 5. Përgatitja 0.05 mol/dm3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit.
2. 5. 1. 3g hidroksid kristalor i kaliumit peshohet me një gabim jo më shumë se 0,1 g, i tretur në 1000 cm 3 alkool etilik. Zgjidhja që rezulton përzihet plotësisht dhe mbahet për të paktën 24h në një vend të errët.
Tretësira e qartë e vendosur ndahet nga precipitati me dekantim në një balonë birete ose një shishe me një tapë të bërë prej xhami të errët ose të lyer me ngjyrë të zezë.
Bureta duhet të mbrohet nga një tub sode gëlqereje ose askarit.
2. 5. 2. Titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit vendoset sipas biftës kalium latu.
Në mungesë të biftalatit të kaliumit, lejohet të vendoset një titull për acidin succinic.
2. 5. 3. Në një balonë konike me një kapacitet 250 cm 3 vend 0,05 - 0,07 g biftalat kaliumi ose acid succinik, të peshuar me një gabim jo më shumë se 0, 0002g dhe shpërndahen në 50 cm 3 ujë të distiluar të sapo zier, shtoni 3 - 4fenolftaleina bie dhe titrohet 0,05 mol/dm 3 tretësirë e hidroksidit të kaliumit me përzierje të vazhdueshme derisa të shfaqet një ngjyrë rozë.
Ngjyra duhet të jetë e qëndrueshme pa e përzier 30Me.
(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2).
2. 5. 4. Titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit (T) në mg/s m3 llogaritur me formulë
ku 56 , 11-e masë ekuivalente e hidroksidit të kaliumit, G;
m - masë bift l një t një acid kaliumi ose succinic, g;
E- masë ekuivalente e biftalatit të kaliumit ose acidit succinic, përkatësisht e barabartë me 204, 23 dhe 59, 04 g;
V 1 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë e hidroksidit të kaliumit që përdoret për titrimin e masës së biftalatit të kaliumit ose acidit suksinik, cm 3 .
Mesatarja aritmetike e të paktën tre përcaktimeve paralele, mospërputhja midis të cilave nuk kalon 0, 03 mg.
Titri i tretësirës kontrollohet të paktën një herë në dy javë.
2. 6. Përgatitja e mostrës
2. 6. 1. Mostra e produktit të naftës përzihet tërësisht duke tundur për 5min në një shishe të mbushur me jo më shumë se 3/4 e vëllimit të saj.
Viskoze dhe dyllis Produktet e naftës janë ngrohur paraprakisht 60°C.
(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1).
2. 6. 2. Gjatë testimit të yndyrave, shtresa e sipërme hiqet nga sipërfaqja e lubrifikantit që testohet dhe hidhet. Pastaj në disa vende (të paktën tre) mostrat merren në sasi afërsisht të barabarta në një distancë prej të paktën 5mm nga muret e enës, vendoseni në një filxhan porcelani dhe përzieni mirë.
Tabela 1
Kur testoni yndyrat në një balonë konike me një kapacitet 250cm 3 vendi 5 - 8 g të produktit të provës, i peshuar me një gabim jo më shumë se 0,01 g
3. 2. Hidheni në një enë tjetër konike 50 cm 3 85% alkool etilik dhe ziej nën refluks ujë ose ajër për 5min. Shtoni në alkool të zier 8 - 10 pika (0,25 cm 3) e nit tregues trëndafili zverdhet dhe neutralizohet ndërsa është i nxehtë me përzierje të vazhdueshme 0, 05n. tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit deri në ndryshimin e parë të ngjyrës nga e verdha në jeshile.
3. 3. I shtyrëulje e aciditetit
Mostra e provës derdhet në një balonë me alkool të nxehtë të neutralizuar dhe zihet për të5min (pikërisht) me refluks me përzierje të vazhdueshme.
Nëse përmbajtja e balonës pas zierjes ruan ende ngjyrën e gjelbër, testi ndërpritet dhe kampioni i provës konsiderohet të jetë acid.
Nëse ngjyra ndryshon, përzierja titrohet ndërsa është e nxehtë me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit me përzierje të vazhdueshme të fuqishme derisa të zverdhet (osee verdhë me nuanca) duke ngjyrosur shtresën ose përzierjen e alkoolit jeshile (ose jeshileMe hije). Ngjyra duhet të jetë e qëndrueshme pa e përzier 30 s.
Titrimi kryhet i nxehtë dhe shpejt për të shmangure ndikimi i dioksidit të karbonit që gjendet në ajër.
3. 4. Përcaktonition numri i acidit
Një mostër e produktit të provës vendoset në një balonë konike në sasinë e specifikuar në paragrafin.. Kur tundni, shtoni të paktën 40 cm 3 blu alkaline 6B derisa mostra të tretet plotësisht. Pastaj përmbajtja e balonës titrohet me tundje të lehtë me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit derisa ngjyra blu të ndryshojë në të kuqe ose nuanca blu të ndryshojë në të kuqe.
Paralelisht, një eksperiment kontrolli kryhet pa mostrën e provës, duke përdorur të njëjtën sasi të tretësirës blu alkaline 6B.
Në rast të tretjes së dobët të mostrës, përmbajtja e balonës kthehet me refluks5min me përzierje të vazhdueshme.
Gjatë testimit të lubrifikantit, koha e vlimit rritet me5min pas shpërbërjes së plotë të tij.
Lejohet të kryhet përcaktimi i thartëstn diten tjeter m mënyra: alkooli i nxehtë i neutralizuar, i përgatitur siç tregohet në paragrafin, derdhet në balonë me produktin e provës. Përmbajtja e balonës është refluks për 5min me përzierje të vazhdueshme. Përzierja titrohet ndërsa është e nxehtë me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit siç tregohet në P. .
Nëse në përzierje ka ngjyrë jeshile (ose jeshile me nuanca), titrimi me tretësirë të hidroksidit të kaliumit nuk kryhet. Në këtë rast, nuk ka acide organike në produktin e vajit të testuar.
Në rast mosmarrëveshjeje në vlerësimin e cilësisë së produkteve të naftës, numri i acidit përcaktohet duke përdorur një tregues blu alkaline 6B.
(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1, 2).
3. 5. (Fshirë, Ndryshim Nr. 1).
4. 1. Aciditeti i produktit të vajit të testuar (K) në mg KOH për 100 cm 3 llogaritur me formulë
Ku V 2 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë hidroksid kaliumi që përdoret për titrim, cm 3 ;
T- T etr 0,05 mol/dm 3 tretësirë hidroksid kaliumi, mg/cm 3 ;
V 0 - vëllimi i mostrës së provës, cm 3 ;
100 - faktori i konvertimit në 100 cm 3 produkte.
(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1).
4. 2. Numri i acidit të mostrës së provës (K 1 ) në mg KOH/g kur përdoret bluja alkali si tregues llogaritet duke përdorur formulën
Ku V 3 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, që përdoret për titrim, cm 3 ;
V 4 - vëllimi 0,05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit,shpenzuar për eksperimentin e kontrollit, cm 3 ;
T- titri 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, mg/cm 3 ;
m 1 - masa e mostrës, g.
Numri i acidit të mostrës së provës (K 2) në m g KOH/g kur përdoret si tregues nitroza në e verdha e re llogaritet duke përdorur formulën
Ku V 3 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, që përdoret për titrim, cm 3 ;
T - T etr 0,05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, mg/s m3;
m 1 - masa e mostrës, g.
(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1).
4. 3. Mesatarja aritmetike merret si rezultat i testit e rezultatet e dy përcaktimeve paralele.
4. 3. 1.Dy rezultate të përcaktimit të marra nga një asistent laboratori konsiderohen të besueshme në nivel besimi 0, 95%, nëse mospërputhja midis tyre nuk i kalon vlerat e treguara në tabelë. , .
(Tradhti n botim, Rev. nr. 1, 2).
4. 3. 2. Dy rezultate testimi të marra në dy laboratorë të ndryshëm konsiderohen të besueshëm në nivel besimi 95%, nëse mospërputhja midis tyre nuk i kalon vlerat e treguara në tabelë. Dhe .
tabela 2
|
Konvergjenca |
Riprodhueshmëria |
|
|
Deri në 0 , 5 |
0, 08 |
0, 20 |
|
St. 0 , 5 - 1, 0 |
0, 10 |
GOST 5985-79
NDËRSHTETORE NY STANDARD
PRODUKTET E NAFTËS
METODA PËR PËRCAKTIMIN E ACIDITETIT
DHE NUMRI I ACIDIVE
IPC SHTEPI BOTUESE E STANDARDEVE
Moska
STANDARD NDËRSHTETOR
Data e prezantimit 01. 01. 80
Ky standard zbatohet për produktet e lehta të naftës (benzinë me plumb dhe pa plumb, nafta,vajguri, karburanti dizel, karburanti i avionëve), i palidhur e vajra, vajra speciale dhe yndyrna hidrokarbure dhe vendos metoda për përcaktimin e aciditetit dhe numrit të acidit.
Thelbi i metodës është titrimi i përbërjeve acidike të produktit të testuar me një tretësirë alkooli të hidroksidit të kaliumit në prani të një treguesi ngjyrash dhe përcaktimi i aciditetit për produktet e lehta të naftës, të shprehur në mg KOH/ 100cm 3, për vajin lubrifikant - numri acid i shprehur në mg KOH/g.
FletëtKn -1 - 100- 29/ 32 TS, Kn -2-100- 34 THS, Kn- 2-100-22 THS, Kn -1- 250- 29/ 32 TS, Kn- 2- 250- 34, K GU- 2- 1-1000- 29/ 32 TS, KGU- 2- 2- 1000- 34 THS sipas GOST 25336.
Deflegmator me gjatësi të paktën 400mm.
FrigoriferëHT P - 1- 400- 14/ 23, ХШ -1- 400- 29/ 32 ХС, ХШ- 3- 400 THS sipas GOST 25336 ose ftohës ajri, ose tuba qelqi të gjatë 700 -750mm me diametër të brendshëm 10 - 12 mm.
Cilindrat sipas llojeve GOST 1770 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.
Buretat sipas llojeve NTD 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.
Pipetat 2-1-50 , 2-3-50 sipas NTD.
Fols 1 - 100- 2, 2- 100- 2, 1- 1000- 2, 2- 1000- 2 GOST1770.
Një filxhan avullimi u vendos në përputhje me GOST 9147.
Sobë elektrike me spirale të mbyllur të çdo lloji.
Kupat e peshimit (b yuk s) sipas GOST 25336.
Hinkë me ngrohje.
Ora kronometër me rërë ChPN-5.
Një balonë (shishe) prej xhami të errët ose të lyer me ngjyrë të zezë.
Thikë stuko.
Tharëse sipas GOST 25336.
Pika xhami laboratorike sipas GOST 25336.
Dollap tharjeje ose furrë mbytës.
Peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme me një kufi peshimi 200g jo më i ulët se 2 klasit.
peshore teknike.
Tuba l Orca lcium.
Alkooli etilik i korrigjuar sipas GOST 18300.
Hidroksid kaliumi, x. h ose h.d.a.,0, 05 mol/dm 3 tretësirë e titruar me alkool.
Klorur kalciumi 2- një sipas TU 6-09-5077 ose klorur kalciumi sipas specifikimeve 6-09-4711.
Sode gëlqere ose askarit.
Kalifta l evo-kosi (bifta lat potasium).
Acidi suksinik, x. h ose h.d.a. sipas GOST 6341.
Benzeni sipas GOST 5955 ose GOST 9572. Ksileni sipas GOST 9410 ose GOST 9949.
Toluolpo GOST 14710 ose GOST 9880.
Blu alkali6B, përgatiteni si më poshtë: 0, 8g blu alkaline 6B shpërndahet në 1000 cm 3 alkool etilik 96%-nogo, pastaj shto 1500 cm 3 benzen derisa treguesi të tretet plotësisht. Pas shtimit të benzenit, përzierja mbahet për 12h, pastaj tretësira e pastër filtrohet.
Acidi klorhidrik 0 , 1 mol/dm 3 .
Lejohet të përdoret një zgjidhje standarde e acidit klorhidrik të përgatitur nga fiksanali.
Treguesi Kolofon i verdhë, 0,5% tretësirë ujore.
Treguesi i fenolftaleinës sipas specifikimeve 6- 09-5360, 1% tretësirë alkooli e përgatitur sipas GOST 4919.1.
Uji i distiluar pH 5, 4-6, 6.
Lejohet përdorimi i reagentëve, cilësia e të cilëve nuk është më e ulët se ato të specifikuara në standard.
(Botim i ndryshuar, Rev.№1, 2).
2.1A. Marrja e mostrave kryhet sipas GOST 2517.
(Parashtruar më tej, Amendamenti Nr. 1).
2. 1. Për përgatitjen e tretësirave të titruara, përdoret alkool etilik i sapo distiluar. Distilimi i alkoolit kryhet në një balonë me kapacitet 1000 cm 3 me një kondensator refluks.
2. 2. Përgatitja 85 % tretësirë e alkoolit etilik
2. 2.1. Përzierje 89 cm 3 alkool etilik dhe 11 cm 3 uje i distiluar.
2. 3. Përgatitja e treguesve
2. 3.1.Për gatim 0, 5% tretësirë ujore e treguesit T trëndafili i verdhë 0, 5g tregues i tretur në 100 cm 3 uje i distiluar.
2. 3. 2. (Fshirë, Ndryshim Nr. 2).
2. 4. Për të krijuar tretësirën titra-alkoolike të hidroksidit të kaliumit, përdoret fta acidike e rikristalizuar. acidi i majtë th kalium (biftalat kaliumi) ose acid succinic.
2. 4.1. 70 g bifta l kalium ata tretet në 200 cm 3 ujë të nxehtë të distiluar. Rikristalizimi kryhet në një temperaturë jo më të ulët se 25°С , pasi në temperatura më të ulëta formohen kristale trifta l Ata i kaliumit është një kripë më acide. Kristalet që rezultojnë thahen në peshë konstante në ( 105± 5) °С.
2. 4. 2. 100g acid succinic tretet duke zier 165ml ujë të distiluar, tretësira filtrohet përmes një hinke të nxehtë. Pas ftohjes së tretësirës, kristalet filtrohen duke përdorur një gyp thithës dhe përsëri perekrista lizov yva u t. Kristalet thahen në ( 105 ± 5 )°C deri në peshë konstante.
2. 4. 3. Biftalati i rikristalizuar i kaliumit dhe acidi succinic vendosen në një shishe s dhe ruhet në një tharëse. Para vendosjes së titrit, biftalati i kaliumit dhe acidi succinic thahen 1 orë në (105 ± 5) °C .
2. 5. Përgatitja 0.05 mol/dm3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit.
2. 5. 1. 3g hidroksid kristalor i kaliumit peshohet me një gabim jo më shumë se 0,1 g, i tretur në 1000 cm 3 alkool etilik. Zgjidhja që rezulton përzihet plotësisht dhe mbahet për të paktën 24h në një vend të errët.
Tretësira e qartë e vendosur ndahet nga precipitati me dekantim në një balonë birete ose një shishe me një tapë të bërë prej xhami të errët ose të lyer me ngjyrë të zezë.
Bureta duhet të mbrohet nga një tub sode gëlqereje ose askarit.
2. 5. 2. Titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit vendoset sipas biftës kalium latu.
Lejohet, në mungesë të biftalatit të kaliumit, të vendoset një titull për acidin succinic.
2. 5. 3. Në një balonë konike me një kapacitet 250 cm 3 vend 0,05 - 0,07 g biftalat kaliumi ose acid succinik, të peshuar me një gabim jo më shumë se 0, 0002g dhe shpërndahen në 50 cm 3 ujë të distiluar të sapo zier, shtoni 3 - 4kaplifenolftaleinë dhe titrat 0,05 mol/dm 3 me një tretësirë të hidroksidit të kaliumit me përzierje të vazhdueshme derisa të shfaqet një ngjyrë rozë.
Ngjyra duhet të jetë e qëndrueshme pa e përzier 30Me.
(Botimi i ndryshuar, Amendamenti Nr. 2).
2. 5. 4. Titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit (T) në mg/s m3 llogaritur me formulë
ku 56 , 11-e masë ekuivalente e hidroksidit të kaliumit, G;
m - masë bift l një t një acid kaliumi ose succinic, g;
E- masë ekuivalente e biftalatit të kaliumit ose acidit succinic, përkatësisht e barabartë me 204, 23 dhe 59, 04 g;
V 1 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë e hidroksidit të kaliumit që përdoret për titrimin e masës së biftalatit të kaliumit ose acidit suksinik, cm 3 .
Rezultati i përcaktimit të titrit merret si mesatarja aritmetike e të paktën tre përcaktimeve paralele, mospërputhja midis të cilave nuk kalon 0, 03 mg.
Tretësira e titrimit kontrollohet të paktën një herë në dy javë.
2. 6. Përgatitja e mostrës
2. 6. 1. Mostra e produktit të naftës përzihet tërësisht duke tundur për 5min në një shishe të mbushur me jo më shumë se 3/4 e vëllimit të saj.
Viskoze dhe parafinistes Produktet e naftës janë ngrohur paraprakisht 60°C.
(Botimi i ndryshuar, Amendamenti Nr. 1).
2. 6. 2. Gjatë testimit të yndyrave, shtresa e sipërme hiqet nga sipërfaqja e lubrifikantit që testohet dhe hidhet. Më pas, në disa vende (të paktën tre) mostrat merren në sasi afërsisht të barabarta në një distancë prej të paktën 5mm nga muret e enës, vendoseni në një filxhan porcelani dhe përzieni mirë.
Tabela 1
Gjatë testimit të yndyrave në një balonë konike me kapacitet 250cm 3 vendi 5-8 g të produktit të provës, i peshuar me një gabim jo më shumë se 0,01 g
3. 2. Hidheni në një enë tjetër konike 50cm 3 85% alkool etilik dhe refluks ujë ose ajër për 5min. Shtoni në alkool të zier 8 - 10 pika (0,25 cm 3) treguesi nr t e verdha e kolofonit neutralizohet ndërsa është e nxehtë me përzierje të vazhdueshme 0, 05n. tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit deri në ndryshimin e parë të ngjyrës nga e verdha në jeshile.
3. 3. I shtyrëulje e aciditetit
Mostra e provës derdhet në një balonë me alkool të nxehtë të neutralizuar dhe zihet për të5min (saktësisht) me refluks dhe përzierje të vazhdueshme.
Nëse përmbajtja e balonës pas zierjes ruan ende ngjyrën e gjelbër, testi ndërpritet dhe kampioni i provës konsiderohet të jetë acid.
Nëse ngjyra ndryshon, përzierja titrohet ndërsa është e nxehtë me një tretësirë alkooli të hidroksidit të kaliumit me përzierje të vazhdueshme të fuqishme derisa të zverdhet (osee verdhë me nuanca) ngjyra e shtresës ose përzierjes së alkoolit jeshile (ose jeshileMe hije). Ngjyra duhet të jetë e qëndrueshme pa e përzier 30 s.
Titrimi kryhet i nxehtë dhe shpejt për të shmangure ndikimi i dioksidit të karbonit që gjendet në ajër.
3. 4. Përcaktonition numri i acidit
Një mostër e produktit të testuar vendoset në një balonë konike në sasinë e treguar.. Shtoni të paktën gjatë tundjes 40 cm 3 blu alkaline 6B shpërbërja shtesë e kampionit. Pastaj përmbajtja e balonës titrohet me tundje të lehtë me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit derisa ngjyra blu të ndryshojë në të kuqe ose nuanca blu të ndryshojë në të kuqe.
Paralelisht, një eksperiment kontrolli kryhet pa mostrën e provës, duke përdorur të njëjtën sasi të tretësirës blu alkaline 6B.
Në rast të tretjes së dobët të mostrës, përmbajtja e balonës kthehet me refluks5min me përzierje të vazhdueshme.
Gjatë testimit të lubrifikantit, koha e vlimit rritet me5min pas shpërbërjes së plotë të tij.
Lejohet të kryhet përcaktimi i thartëstn diten tjeter m mënyra: alkooli i nxehtë i neutralizuar, i përgatitur siç tregohet në paragrafin, derdhet në balonë me produktin e provës. Përmbajtja e balonës është refluks për 5min me përzierje të vazhdueshme Përzierja e nxehtë titrohet me tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit, siç tregohet në P. .
Nëse në përzierje ka ngjyrë jeshile (ose jeshile me nuanca), titrimi me tretësirë të hidroksidit të kaliumit nuk kryhet. Në këtë rast, nuk ka acide organike në produktin e vajit të testuar.
Në rast mosmarrëveshjeje në vlerësimin e cilësisë së produkteve të naftës, numri i acidit përcaktohet duke përdorur një tregues blu alkaline 6B.
(Botimi i ndryshuar, Amendamenti Nr. 1, 2).
3. 5. (Fshirë, Amendamenti nr. 1 ).
4. 1. Aciditeti i produktit të vajit të testuar (K) në mg KONNA 100 cm 3 llogaritur me formulë
Ku V 2 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë hidroksid kaliumi që përdoret për titrim, cm 3 ;
T- T etr 0,05 mol/dm 3 tretësirë hidroksid kaliumi, mg/cm 3 ;
V 0 - vëllimi i mostrës së provës, cm 3 ;
100 - faktori i konvertimit në 100 cm 3 produkte.
(Botimi i ndryshuar, Amendamenti Nr. 1).
4. 2. Numri i acidit të mostrës së provës (K 1 ) në mg KOH/g kur përdoret bluja alkali si tregues llogaritet duke përdorur formulën
Ku V 3 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, që përdoret për titrim, cm 3 ;
V 4 - vëllimi 0,05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit,shpenzuar për eksperimentin e kontrollit, cm 3 ;
T- titri 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, mg/cm 3 ;
m 1 - masa e mostrës, g.
Numri i acidit të mostrës së provës (K 2) në m gKOH/g kur përdoret si tregues i nitrozës në e verdha e re llogaritet duke përdorur formulën
Ku V 3 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, që përdoret për titrim, cm 3 ;
T - T etr 0,05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, mg/s m3;
m 1 - masa e mostrës, g.
(Botimi i ndryshuar, Amendamenti Nr. 1).
4. 3. Mesatarja aritmetike merret si rezultat i testit e rezultatet e dy përcaktimeve paralele.
4. 3. 1.Dy rezultate të përcaktimit të marra nga një asistent laboratori konsiderohen të besueshme në nivel besimi 0, 95%, nëse mospërputhja midis tyre nuk i kalon vlerat e treguara në tabelë. , .
(Tradhti n botimi i ri, Rev. nr. 1, 2).
4. 3. 2. Dy rezultate testimi të marra në dy laboratorë të ndryshëm konsiderohen të besueshëm në nivel besimi 95%, nëse mospërputhja midis tyre nuk i kalon vlerat e treguara në tabelë. Dhe .
tabela 2
| Konvergjenca | Riprodhueshmëria |
|
| Përpara0, 5 | 0, 08 | 0, 20 |
| St.0, 5 - 1, 0 | 0, 10 | 0, 25 |
GOST 5985-79
NDËRSHTETORE NY STANDARD
PRODUKTET E NAFTËS
METODA PËR PËRCAKTIMIN E ACIDITETIT
DHE NUMRI I ACIDIVE
IPC SHTEPI BOTUESE E STANDARDEVE
Moska
STANDARD NDËRSHTETOR
Data e prezantimit 01. 01. 80
Ky standard zbatohet për produktet e lehta të naftës (benzinë me plumb dhe pa plumb, nafta,vajguri, karburanti dizel, karburanti i avionëve), i palidhur e vajra, vajra speciale dhe yndyrna hidrokarbure dhe vendos metoda për përcaktimin e aciditetit dhe numrit të acidit.
Thelbi i metodës është titrimi i përbërjeve acidike të produktit të testuar me një tretësirë alkooli të hidroksidit të kaliumit në prani të një treguesi ngjyrash dhe përcaktimi i aciditetit për produktet e lehta të naftës, të shprehur në mg KOH/ 100cm 3, për vajrat dhe yndyrat - numri acid i shprehur në mg KOH/g.
Fols Kn -1 - 100- 29/ 32 TS, Kn -2-100- 34 THS, Kn- 2-100-22 THS, Kn -1- 250- 29/ 32 TS, Kn- 2- 250- 34, K GU- 2- 1-1000- 29/ 32 TS, KGU- 2- 2- 1000- 34 THS sipas GOST 25336.
Kondensator refluksi i pemës së Krishtlindjes me një gjatësi prej të paktën 400mm.
Frigoriferë HT P - 1- 400- 14/ 23, ХШ -1- 400- 29/ 32 ХС, ХШ- 3- 400 THS sipas GOST 25336 ose ftohës ajri, ose tuba qelqi të gjatë 700 - 750mm me diametër të brendshëm 10 - 12 mm.
Cilindrat sipas llojeve GOST 1770 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.
Buretat sipas llojeve NTD 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.
Pipetat 2-1-50 , 2-3-50 sipas NTD.
Fols 1 - 100- 2, 2- 100- 2, 1- 1000- 2, 2- 1000- 2sipas GOST 1770.
Xham ose filxhan avullues sipas GOST 9147.
Sobë elektrike me spirale të mbyllur të çdo lloji.
Kupat e peshimit (b yuk s) sipas GOST 25336.
Hinkë me ngrohje.
Kronometri ose ora me rërë ChPN-5.
Një balonë (shishe) prej xhami të errët ose të lyer me ngjyrë të zezë.
Thikë stuko.
Tharëse sipas GOST 25336.
Pika xhami laboratorike sipas GOST 25336.
Kabineti i tharjes ose furra mbytëse.
Peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme me kufi peshimi 200g jo më i ulët se 2 klasa e saktësisë.
peshore teknike.
Tub x l Orca lcium.
Alkooli etilik i korrigjuar sipas GOST 18300.
Hidroksid kaliumi, x. h ose h.d.a.,0, 05 mol/dm 3 tretësirë e titruar me alkool.
Klorur kalciumi 2- një sipas TU 6-09-5077 ose klorur kalciumi sipas specifikimeve 6-09-4711.
Sode gëlqere ose askarit.
Kalium phtha l evo-kosi (bifta lat potasium).
Acidi succinic, x. h ose h.d.a. sipas GOST 6341.
Benzeni sipas GOST 5955 ose GOST 9572. Ksyleni sipas GOST 9410 ose GOST 9949.
Tolueni sipas GOST 14710 ose GOST 9880.
Blu alkaline6B, përgatiteni si më poshtë: 0, 8g blu alkaline 6B shpërndahet në 1000 cm 3 alkool etilik 96%-nogo, pastaj shto 1500 cm 3 benzen derisa treguesi të tretet plotësisht. Pas shtimit të benzenit, përzierja mbahet për 12h, pastaj tretësira e pastër filtrohet.
Acidi klorhidrik 0 , 1 mol/dm 3 .
Lejohet të përdoret një zgjidhje standarde e acidit klorhidrik të përgatitur nga fiksanali.
As treguesi trëndafil i verdhë, 0.5% tretësirë ujore.
Treguesi i fenolftaleinës sipas specifikimeve 6- 09-5360, 1% tretësirë alkooli e përgatitur sipas GOST 4919.1.
Uji i distiluar pH 5, 4-6, 6.
Lejohet përdorimi i reagentëve, cilësia e të cilëve nuk është më e ulët se ato të specifikuara në standard.
(Botim i ndryshuar, Rev.№ 1, 2).
2.1A. Marrja e mostrave kryhet sipas GOST 2517.
(Parashtruar më tej, Amendamenti Nr. 1).
2. 1. Për përgatitjen e tretësirave të titruara, përdoret alkool etilik i sapo distiluar. Distilimi i alkoolit kryhet në një balonë me kapacitet 1000 cm 3 me një kondensator refluks.
2. 2. Përgatitja 85 % tretësirë e alkoolit etilik
2. 2.1. Përzierje 89 cm 3 alkool etilik dhe 11 cm 3 uje i distiluar.
2. 3. Përgatitja e treguesve
2. 3.1.Për gatim 0, 5% tretësirë ujore e treguesit T trëndafili i verdhë 0, 5g tregues i tretur në 100 cm 3 uje i distiluar.
2. 3. 2. (Fshirë, Ndryshim Nr. 2).
2. 4. Për të vendosur titrin e një solucioni alkoolik të hidroksidit të kaliumit, përdoret fta acidike e rikristalizuar. acidi i majtë th kalium (biftalat kaliumi) ose acid succinic.
2. 4.1. 70 g bifta l kalium ata tretet në 200 cm 3 ujë të nxehtë të distiluar. Rikristalizimi kryhet në një temperaturë jo më të ulët se 25°С , pasi në temperatura më të ulëta formohen kristale trifta l kalium ata - një kripë më acid. Kristalet që rezultojnë thahen në peshë konstante në ( 105 ± 5) °С.
2. 4. 2. 100g acid succinic tretet duke zier 165ml ujë të distiluar, tretësira filtrohet përmes një hinke të nxehtë. Pas ftohjes së tretësirës, kristalet filtrohen duke përdorur një gyp thithës dhe përsëri perekrista lizov yva u t. Kristalet thahen në ( 105 ± 5 ) °C deri në peshë konstante.
2. 4. 3. Biftalati i rikristalizuar i kaliumit dhe acidi succinic vendosen në një shishe s dhe ruhet në një tharëse. Para çdo përcaktimi të titrit, biftalati i kaliumit dhe acidi succinic thahen. 1 orë në (105 ± 5) °C .
2. 5. Përgatitja 0.05 mol/dm3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit.
2. 5. 1. 3g hidroksid kristalor i kaliumit peshohet me një gabim jo më shumë se 0,1 g, i tretur në 1000 cm 3 alkool etilik. Zgjidhja që rezulton përzihet plotësisht dhe mbahet për të paktën 24h në një vend të errët.
Tretësira e qartë e vendosur ndahet nga precipitati me dekantim në një balonë birete ose një shishe me një tapë të bërë prej xhami të errët ose të lyer me ngjyrë të zezë.
Bureta duhet të mbrohet nga një tub sode gëlqereje ose askarit.
2. 5. 2. Titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit vendoset sipas biftës kalium latu.
Në mungesë të biftalatit të kaliumit, lejohet të vendoset një titull për acidin succinic.
2. 5. 3. Në një balonë konike me një kapacitet 250 cm 3 vend 0,05 - 0,07 g biftalat kaliumi ose acid succinik, të peshuar me një gabim jo më shumë se 0, 0002g dhe shpërndahen në 50 cm 3 ujë të distiluar të sapo zier, shtoni 3 - 4fenolftaleina bie dhe titrohet 0,05 mol/dm 3 tretësirë e hidroksidit të kaliumit me përzierje të vazhdueshme derisa të shfaqet një ngjyrë rozë.
Ngjyra duhet të jetë e qëndrueshme pa e përzier 30Me.
(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2).
2. 5. 4. Titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit (T) në mg/s m3 llogaritur me formulë
ku 56 , 11-e masë ekuivalente e hidroksidit të kaliumit, G;
m - masë bift l një t një acid kaliumi ose succinic, g;
E- masë ekuivalente e biftalatit të kaliumit ose acidit succinic, përkatësisht e barabartë me 204, 23 dhe 59, 04 g;
V 1 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë e hidroksidit të kaliumit që përdoret për titrimin e masës së biftalatit të kaliumit ose acidit suksinik, cm 3 .
Mesatarja aritmetike e të paktën tre përcaktimeve paralele, mospërputhja midis të cilave nuk kalon 0, 03 mg.
Titri i tretësirës kontrollohet të paktën një herë në dy javë.
2. 6. Përgatitja e mostrës
2. 6. 1. Mostra e produktit të naftës përzihet tërësisht duke tundur për 5min në një shishe të mbushur me jo më shumë se 3/4 e vëllimit të saj.
Viskoze dhe dyllis Produktet e naftës janë ngrohur paraprakisht 60°C.
(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1).
2. 6. 2. Gjatë testimit të yndyrave, shtresa e sipërme hiqet nga sipërfaqja e lubrifikantit që testohet dhe hidhet. Pastaj në disa vende (të paktën tre) mostrat merren në sasi afërsisht të barabarta në një distancë prej të paktën 5mm nga muret e enës, vendoseni në një filxhan porcelani dhe përzieni mirë.
Tabela 1
Kur testoni yndyrat në një balonë konike me një kapacitet 250cm 3 vendi 5 - 8 g të produktit të provës, i peshuar me një gabim jo më shumë se 0,01 g
3. 2. Hidheni në një enë tjetër konike 50 cm 3 85% alkool etilik dhe ziej nën refluks ujë ose ajër për 5min. Shtoni në alkool të zier 8 - 10 pika (0,25 cm 3) e nit tregues trëndafili zverdhet dhe neutralizohet ndërsa është i nxehtë me përzierje të vazhdueshme 0, 05n. tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit deri në ndryshimin e parë të ngjyrës nga e verdha në jeshile.
3. 3. I shtyrëulje e aciditetit
Mostra e provës derdhet në një balonë me alkool të nxehtë të neutralizuar dhe zihet për të5min (pikërisht) me refluks me përzierje të vazhdueshme.
Nëse përmbajtja e balonës pas zierjes ruan ende ngjyrën e gjelbër, testi ndërpritet dhe kampioni i provës konsiderohet të jetë acid.
Nëse ngjyra ndryshon, përzierja titrohet ndërsa është e nxehtë me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit me përzierje të vazhdueshme të fuqishme derisa të zverdhet (osee verdhë me nuanca) duke ngjyrosur shtresën ose përzierjen e alkoolit jeshile (ose jeshileMe hije). Ngjyra duhet të jetë e qëndrueshme pa e përzier 30 s.
Titrimi kryhet i nxehtë dhe shpejt për të shmangure ndikimi i dioksidit të karbonit që gjendet në ajër.
3. 4. Përcaktonition numri i acidit
Një mostër e produktit të provës vendoset në një balonë konike në sasinë e specifikuar në paragrafin.. Kur tundni, shtoni të paktën 40 cm 3 blu alkaline 6B derisa mostra të tretet plotësisht. Pastaj përmbajtja e balonës titrohet me tundje të lehtë me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit derisa ngjyra blu të ndryshojë në të kuqe ose nuanca blu të ndryshojë në të kuqe.
Paralelisht, një eksperiment kontrolli kryhet pa mostrën e provës, duke përdorur të njëjtën sasi të tretësirës blu alkaline 6B.
Në rast të tretjes së dobët të mostrës, përmbajtja e balonës kthehet me refluks5min me përzierje të vazhdueshme.
Gjatë testimit të lubrifikantit, koha e vlimit rritet me5min pas shpërbërjes së plotë të tij.
Lejohet të kryhet përcaktimi i thartëstn diten tjeter m mënyra: alkooli i nxehtë i neutralizuar, i përgatitur siç tregohet në paragrafin, derdhet në balonë me produktin e provës. Përmbajtja e balonës është refluks për 5min me përzierje të vazhdueshme. Përzierja titrohet ndërsa është e nxehtë me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit siç tregohet në P. .
Nëse në përzierje ka ngjyrë jeshile (ose jeshile me nuanca), titrimi me tretësirë të hidroksidit të kaliumit nuk kryhet. Në këtë rast, nuk ka acide organike në produktin e vajit të testuar.
Në rast mosmarrëveshjeje në vlerësimin e cilësisë së produkteve të naftës, numri i acidit përcaktohet duke përdorur një tregues blu alkaline 6B.
(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1, 2).
3. 5. (Fshirë, Ndryshim Nr. 1).
4. 1. Aciditeti i produktit të vajit të testuar (K) në mg KOH për 100 cm 3 llogaritur me formulë
Ku V 2 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë hidroksid kaliumi që përdoret për titrim, cm 3 ;
T- T etr 0,05 mol/dm 3 tretësirë hidroksid kaliumi, mg/cm 3 ;
V 0 - vëllimi i mostrës së provës, cm 3 ;
100 - faktori i konvertimit në 100 cm 3 produkte.
(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1).
4. 2. Numri i acidit të mostrës së provës (K 1 ) në mg KOH/g kur përdoret bluja alkali si tregues llogaritet duke përdorur formulën
Ku V 3 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, që përdoret për titrim, cm 3 ;
V 4 - vëllimi 0,05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit,shpenzuar për eksperimentin e kontrollit, cm 3 ;
T- titri 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, mg/cm 3 ;
m 1 - masa e mostrës, g.
Numri i acidit të mostrës së provës (K 2) në m g KOH/g kur përdoret si tregues nitroza në e verdha e re llogaritet duke përdorur formulën
Ku V 3 - vëllimi 0 , 05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, që përdoret për titrim, cm 3 ;
T - T etr 0,05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, mg/s m3;
m 1 - masa e mostrës, g.
(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1).
4. 3. Mesatarja aritmetike merret si rezultat i testit e rezultatet e dy përcaktimeve paralele.
4. 3. 1.Dy rezultate të përcaktimit të marra nga një asistent laboratori konsiderohen të besueshme në nivel besimi 0, 95%, nëse mospërputhja midis tyre nuk i kalon vlerat e treguara në tabelë. , .
(Tradhti n botim, Rev. nr. 1, 2).
4. 3. 2. Dy rezultate testimi të marra në dy laboratorë të ndryshëm konsiderohen të besueshëm në nivel besimi 95%, nëse mospërputhja midis tyre nuk i kalon vlerat e treguara në tabelë. Dhe .
tabela 2
|
Konvergjenca |
Riprodhueshmëria |
|
|
Deri në 0 , 5 |
0, 08 |
0, 20 |
|
St. 0 , 5 - 1, 0 |
0, 10 |
TU 6-09-5360-88*
________________
* Specifikimet e përmendura këtu dhe më tej në tekst nuk janë dhënë. Për më shumë informacion ju lutemi ndiqni lidhjen. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.
6. Periudha e vlefshmërisë u hoq me Dekret të Standardit Shtetëror të BRSS të datës 28 dhjetor 1991 N 2259
7. EDICIONI (Qershor 2009) me Amendamentet 1, 2, miratuar në Prill 1984, Dhjetor 1991 (IUS 8-84, 4-92)
Janë bërë ndryshime, të publikuara në IUS Nr. 11, 2011 dhe IUS Nr. 3, 2016
Ndryshimet e bëra nga prodhuesi i bazës së të dhënave
Ky standard zbatohet për produktet e lehta të naftës (benzina me plumb dhe pa plumb, nafta, vajguri, karburanti dizel, karburanti i avionit), vajrat e palidhura, vajrat speciale dhe yndyrat hidrokarbure dhe vendos metoda për përcaktimin e aciditetit dhe numrit të acidit.
Thelbi i metodës është titrimi i përbërjeve acidike të produktit të testuar me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit në prani të një treguesi ngjyrash dhe përcaktimi i aciditetit, i shprehur në mg KOH/100 cm3, për produktet e lehta të naftës; për vajrat dhe lubrifikantët, numri i acidit, i shprehur në mg KOH/g.
1. PAJISJET, REAGENTET DHE MATERIALET
Balonat Kn-1-100-29/32 TS, Kn-2-100-34 THS, Kn-2-100-22 THS, Kn-1-250-29/32 TS, Kn-2-250-34, KGU -2-1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS sipas GOST 25336.
Deflegmator i pemës së Krishtlindjes me një gjatësi prej të paktën 400 mm.
Frigoriferë KhTP-1-400-14/23, KhSh-1-400-29/32 HS, KhSh-3-400-TXS sipas GOST 25336 ose frigorifer ajri, ose tuba qelqi 700-750 mm të gjatë me një diametër të brendshëm prej 10-12 mm.
Cilindrat sipas GOST 1770 llojeve 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.
Biretat sipas llojeve NTD 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.
Pipetat 2-1-50, 2-3-50 sipas NTD.
Fols 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 sipas GOST 1770.
Xham ose filxhan avullues sipas GOST 9147.
Sobë elektrike me spirale të mbyllur të çdo lloji.
Kupat e peshimit (mete) në përputhje me GOST 25336.
Hinkë me ngrohje.
Kronometër ose orë me rërë ChPN-5.
Një balonë (shishe) prej xhami të errët ose të lyer me ngjyrë të zezë.
Thikë stuko.
Tharëse sipas GOST 25336.
Pika xhami laboratorike sipas GOST 25336.
Kabineti i tharjes ose furra mbytëse.
Peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme me një kufi peshimi prej 200 g jo më i ulët se klasa e dytë e saktësisë.
peshore teknike.
Tuba e klorurit të kalciumit.
Alkooli etilik i korrigjuar sipas GOST 18300.
Hidroksidi i kaliumit, i shkallës kimike ose shkallë analitike, tretësirë e titruar me alkool 0,05 mol/dm.
Klorur kalciumi 2-ujë sipas TU 6-09-5077 ose klorur kalciumi sipas TU 6-09-4711.
Sode gëlqere ose askarit.
Acidi ftalat i kaliumit (biftalati i kaliumit).
Acidi succinic, kimikisht i pastër ose ch.d.a. sipas GOST 6341.
Benzeni sipas GOST 5955 ose GOST 9572. Ksyleni sipas GOST 9410 ose GOST 9949.
Tolueni sipas GOST 14710 ose GOST 9880.
Blu alkaline 6B përgatitet si më poshtë: 0,8 g blu alkaline 6B tretet në 1000 cm alkool etilik 96%, më pas shtohen 1500 cm benzen derisa treguesi të tretet plotësisht. Pas shtimit të benzenit, përzierja mbahet për 12 orë, pastaj tretësira e pastër filtrohet.
Acidi klorhidrik 0,1 mol/dm.
Lejohet të përdoret një zgjidhje standarde e acidit klorhidrik të përgatitur nga fiksanali.
Treguesi i verdhë i nitrozinës, tretësirë ujore 0,5%.
Treguesi i fenolftaleinës sipas TU 6-09-53608, zgjidhje alkooli 1% e përgatitur sipas GOST 4919.1.
Uji i distiluar pH 5,4-6,6.
Lejohet përdorimi i reagentëve, cilësia e të cilëve nuk është më e ulët se ato të specifikuara në standard.
2.1a. Marrja e mostrave kryhet sipas GOST 2517.
(Futur më tej, Amendamenti Nr. 1).
2.1. Për përgatitjen e tretësirave të titruara, përdoret alkool etilik i sapo distiluar. Distilimi i alkoolit kryhet në një balonë me kapacitet 1000 cm3 me kondensator refluks.
2.2. Përgatitja e një solucioni të alkoolit etilik 85%.
2.2.1. Përzieni 89 cm alkool etilik dhe 11 cm ujë të distiluar.
2.3. Përgatitja e treguesve
2.3.1. Për të përgatitur një tretësirë ujore 0,5% të treguesit të verdhë të nitrozinës, 0,5 g të treguesit shpërndahen në 100 cm ujë të distiluar.
2.3.2. (Fshirë, Amendamenti nr. 2).
2.4. Për të vendosur titrin e një solucioni alkoolik të hidroksidit të kaliumit, përdoret ftalati acid i rikristalizuar i kaliumit (biftalati i kaliumit) ose acidi succinic.
2.4.1. 70 g biftalat kaliumi tretet në 200 ml ujë të nxehtë të distiluar. Rikristalizimi kryhet në një temperaturë jo më të ulët se 25 ° C, pasi në një temperaturë më të ulët formohen kristale të triftalatit të kaliumit, një kripë më acide. Kristalet që rezultojnë thahen në peshë konstante në (105±5)°C.
2.4.2. 100 g acid succinic tretet duke zier në 165 ml ujë të distiluar, tretësira filtrohet përmes një hinke të nxehtë. Pas ftohjes së tretësirës, kristalet filtrohen duke përdorur një gyp thithës dhe rikristalizohen përsëri. Kristalet thahen në (105±5)°C deri në peshë konstante.
2.4.3. Biftalati i kaliumit të rikristalizuar dhe acidi succinic vendosen në shishe dhe ruhen në një tharëse. Përpara çdo përcaktimi të titrit, biftalati i kaliumit dhe acidi succinic thahen për 1 orë në (105±5)°C.
2.5. Përgatitja e tretësirës alkoolike 0,05 mol/dm të hidroksidit të kaliumit.
2.5.1. 3 g hidroksid kristalor të kaliumit peshohen me një gabim jo më shumë se 0,1 g dhe treten në 1000 cm alkool etilik. Zgjidhja që rezulton përzihet plotësisht dhe mbahet për të paktën 24 orë në një vend të errët.
Tretësira e qartë e vendosur ndahet nga precipitati me dekantim në një balonë birete ose një shishe me një tapë të bërë prej xhami të errët ose të lyer me ngjyrë të zezë.
Bureta duhet të mbrohet nga një tub sode gëlqereje ose askarit.
2.5.2. Titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit përcaktohet nga biftalati i kaliumit.
Në mungesë të biftalatit të kaliumit, lejohet të vendoset një titull për acidin succinic.
2.5.3. Vendosni 0,05-0,07 g biftalat kaliumi ose acid succinic, të peshuar me një gabim jo më shumë se 0,0002 g, në një balonë konike me kapacitet 250 cm dhe i shpërndani në 50 cm ujë të distiluar të sapo zier, shtoni 3-4 pika. të fenolftaleinës dhe titrohet në tretësirë të hidroksidit të kaliumit 0 ,05 mol/dm3 me përzierje të vazhdueshme derisa të shfaqet një ngjyrë rozë.
Ngjyra duhet të jetë e qëndrueshme pa e përzier për 30 s.
2.5.4. Titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit në mg/cm llogaritet duke përdorur formulën
(Amendamenti. IUS N 11-2011)
ku 56.11 është masa ekuivalente e hidroksidit të kaliumit, g;
- masë e biftalatit të kaliumit ose acidit succinic, g;
- masë ekuivalente e biftalatit të kaliumit ose acidit succinic, përkatësisht e barabartë me 204,23 dhe 59,04 g;
- vëllimi i tretësirës së hidroksidit të kaliumit 0,05 mol/dm3 që përdoret për titrimin e masës së biftalatit të kaliumit ose acidit suksinik, shih.
Mesatarja aritmetike e të paktën tre përcaktimeve paralele, mospërputhja midis të cilave nuk kalon 0,03 mg, merret si rezultat i përcaktimit të titrit.
Titri i tretësirës kontrollohet të paktën një herë në dy javë.
2.6. Përgatitja e mostrës
2.6.1. Mostra e produktit të naftës përzihet plotësisht duke tundur për 5 minuta në një shishe të mbushur jo më shumë se vëllimi i saj.
Produktet viskoze dhe parafinike të naftës ngrohen paraprakisht në 60°C.
(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1).
2.6.2. Gjatë testimit të yndyrave, shtresa e sipërme hiqet nga sipërfaqja e lubrifikantit që testohet dhe hidhet. Më pas, në disa vende (të paktën tre), mostrat merren në sasi afërsisht të barabarta në një distancë prej të paktën 5 mm nga muret e enës, vendosen në një filxhan porcelani dhe përzihen plotësisht.
3.1. Për testimin e produkteve të lehta të naftës, merren 50 deri në 100 cm mostra. Masa e kampionit për testimin e vajrave përcaktohet sipas tabelës 1.
Tabela 1
Numri i acidit, mg KOH/g | Pesha e mostrës, g |
||||
Gjatë testimit të yndyrave, 5-8 g të produktit të provës, të peshuar me një gabim jo më shumë se 0,01 g, vendosen në një balonë konike me një kapacitet 250 cm3.
3.2. 50 cm3 alkool etilik 85% hidhen në një balonë tjetër konike dhe zihet me refluks me ujë ose ajër për 5 minuta. Alkoolit të zier i shtoni 8-10 pika (0,25 cm) tregues të verdhë nitrozine dhe e neutralizoni sa është i nxehtë me përzierje të vazhdueshme me 0,05 N. tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit deri në ndryshimin e parë të ngjyrës nga e verdha në jeshile.
3.3. Përcaktimi i aciditetit
Mostra e provës derdhet në një balonë me alkool të nxehtë të neutralizuar dhe zihet për 5 minuta (pikërisht) nën refluks me përzierje të vazhdueshme.
Nëse përmbajtja e balonës pas zierjes ruan ende ngjyrën e gjelbër, testi ndërpritet dhe kampioni i provës konsiderohet të jetë acid.
Nëse ngjyra ndryshon, përzierja ndërsa është e nxehtë titrohet me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit me përzierje të vazhdueshme të fuqishme derisa ngjyra e verdhë (ose e verdhë me nuanca) e shtresës ose përzierjes së alkoolit të ndryshojë në jeshile (ose jeshile me nuanca). Ngjyra duhet të jetë e qëndrueshme pa e përzier për 30 s.
Titrimi kryhet shpejt në një gjendje të nxehtë për të shmangur ndikimin e dioksidit të karbonit që gjendet në ajër.
3.4. Përcaktimi i numrit të acidit
Një mostër e produktit të provës vendoset në një balonë konike në sasinë e specifikuar në paragrafin 3.1. Shtoni të paktën 40 cm blu alkaline 6B duke tundur derisa mostra të tretet plotësisht. Pastaj përmbajtja e balonës titrohet me tundje të lehtë me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit derisa ngjyra blu të ndryshojë në të kuqe ose nuanca blu të ndryshojë në të kuqe.
Paralelisht, një eksperiment kontrolli kryhet pa mostrën e provës, duke përdorur të njëjtën sasi të tretësirës alkaline blu 6B.
Nëse kampioni është tretur dobët, përmbajtja e balonës zihet me refluks për 5 minuta me përzierje të vazhdueshme.
Gjatë testimit të lubrifikantit, koha e vlimit rritet me 5 minuta pasi të jetë tretur plotësisht.
Lejohet të përcaktohet numri i acidit si më poshtë: alkooli i nxehtë i neutralizuar, i përgatitur siç tregohet në paragrafin 3.2, derdhet në balonë me produktin e provës. Përmbajtja e balonës zihet me refluks për 5 minuta me përzierje të vazhdueshme. Përzierja e nxehtë titrohet me një tretësirë alkooli të hidroksidit të kaliumit, siç tregohet në paragrafin 3.3.
Nëse në përzierje ka ngjyrë jeshile (ose jeshile me nuanca), titrimi me tretësirë të hidroksidit të kaliumit nuk kryhet. Në këtë rast, nuk ka acide organike në produktin e vajit të testuar.
Në rast mosmarrëveshjeje në vlerësimin e cilësisë së produkteve të naftës, numri i acidit përcaktohet duke përdorur treguesin blu alkaline 6B.
(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1, 2).
3.5. (Fshirë, Amendamenti nr. 1).
4.1. Aciditeti i produktit të vajit të testuar në mg KOH për 100 cm3 llogaritet duke përdorur formulën
ku është vëllimi i tretësirës së hidroksidit të kaliumit 0,05 mol/dm3 i konsumuar për titrim, cm;
- titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit 0,05 mol/dm, mg/cm;
- vëllimi i mostrës së provës, cm;
100 është faktori i konvertimit për 100 cm produkt.
4.2. Numri i acidit të mostrës së provës () në mg KOH/g kur përdoret bluja alkaline si tregues llogaritet duke përdorur formulën
- vëllimi i tretësirës alkoolike 0,05 mol/dm3 të hidroksidit të kaliumit të përdorur për eksperimentin e kontrollit, cm;
- masa e mostrës, g.
Numri i acidit të mostrës së provës () në mg KOH/g kur përdoret nitrozina e verdhë si tregues llogaritet duke përdorur formulën
ku është vëllimi i tretësirës alkoolike 0,05 mol/dm3 të hidroksidit të kaliumit që përdoret për titrim, cm;
- titri i tretësirës alkoolike 0,05 mol/dm të hidroksidit të kaliumit, mg/cm;
- masa e mostrës, g.
4.1-4.2. (Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1).
4.3. Mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i provës.
4.3.1. Dy rezultate të përcaktimit të marra nga një teknik laboratori konsiderohen të besueshme në një nivel besimi prej 0,95%, nëse mospërputhja midis tyre nuk i kalon vlerat e specifikuara në Tabelat 2, 3.
(Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 2).
4.3.2. Dy rezultate testimi të marra në dy laboratorë të ndryshëm konsiderohen të besueshëm në një nivel besimi prej 95% nëse mospërputhja midis tyre nuk i kalon vlerat e treguara në tabelë. 2 dhe 3.
tabela 2
Aciditeti, mg KOH/100 cm | Konvergjenca | Riprodhueshmëria |
|||
(Amendament. IUS N 3-2016).
Tabela 3
Numri i acidit, mg KOH/g | Konvergjenca | Riprodhueshmëria |
|||
Rezultatet e testit rrumbullakosen në shifrën e dytë dhjetore.
4.3.1-4.3.2. (Botim i ndryshuar, Amendamenti nr. 1).
APLIKACION. (Përjashtuar, Amendamenti nr. 2).
Teksti i dokumentit elektronik
përgatitur nga Kodeks Sh.A dhe verifikuar kundër:
publikim zyrtar
M.: Standartinform, 2009
Rishikimi i dokumentit duke marrë parasysh
ndryshimet dhe shtesat e përgatitura
SHA "Kodeks"
Qëllimi i punës: mësoni të përcaktoni aciditetin e karburanteve, numrin acid të vajrave të aviacionit, lëngjet e punës dhe yndyrat.
Informacion teorik
Prania e acideve i jep një veti gërryese karburantit dhe vajit. Përveç acideve dhe alkaleve të tretshme në ujë, gërryerja shkaktohet nga prania e përbërjeve organike acidike në lëndë djegëse. Këtu bëjnë pjesë acidet naftenike të përbërjes C n H 2 n COOH, të cilat nuk hiqen plotësisht nga karburanti gjatë prodhimit të tij, acidet e formuara gjatë oksidimit të lëndëve djegëse gjatë ruajtjes, fenolet etj. Në prani të ujit, ato mund të shkaktojnë korrozion të metaleve, veçanërisht atyre me ngjyra. Acidet organike prodhojnë sediment sapuni me bakër dhe lidhje hekuri. Prandaj, aciditeti organik i karburanteve është i standardizuar nga standardi.
Në mënyrë tipike, kur analizohen produktet e naftës, përcaktohet aciditeti total, d.m.th. shuma organike dhe minerale, por duke qenë se në shumicën dërrmuese të rasteve aciditeti mineral mungon në produktet e naftës, aciditeti kufizues pothuajse gjithmonë korrespondon me atë organik.
Metoda për përcaktimin e aciditetit është që një zgjidhje alkoolike e hidroksidit të kaliumit me një përqendrim të njohur shtohet gradualisht në një sasi të caktuar karburanti derisa të neutralizohen të gjitha acidet. Për të përcaktuar këtë pikë, tretësirës i shtohet një tregues, i cili ndryshon ngjyrën kur kalon nga një reaksion acid në një alkalik. Aciditeti merret si sasia e hidroksidit të kaliumit në miligramë e konsumuar për të neutralizuar të gjitha përbërjet acidike që përmbahen në 100 cm 3 të karburantit të testuar të aviacionit.
Sasia e acideve organike në vajrat e aviacionit dhe lëngjet e punës nuk duhet të kalojë vlerën e përcaktuar nga kërkesat teknike për vajrat. Përndryshe, njësitë e sistemit të vajit mund të jenë subjekt i korrozionit.
Numri i acidit merret si sasia e hidroksidit të kaliumit në miligramë të konsumuar për të neutralizuar të gjitha përbërjet acidike që përmbahen në 1 g të vajit të testimit të aviacionit dhe lëngut të punës.
Në disa raste, për të marrë informacion më të plotë në lidhje me cilësinë e yndyrës, si dhe gjatë kryerjes së analizave të arbitrazhit në laboratorët e karburanteve dhe lubrifikantëve të ndërmarrjeve të inxhinierisë civile, mund të jetë e nevojshme të përcaktohet numri acid i yndyrës.
Eksperimentit kryesor duhet t'i paraprijnë operacionet për përgatitjen e një solucioni të hidroksidit të kaliumit dhe përcaktimin e përqendrimit të tij (titrit).
Pajisjet, reagentët dhe materialet
Frigoriferë KhTP-1
Cilindra tipe 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.
Bureta sipas llojeve 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.
Pipetat 2-1-50, 2-3-50
Sobë elektrike me spirale të mbyllur të çdo lloji.
Pika xhami laboratorike
Kabineti i tharjes ose furra mbytëse.
Peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme me një kufi peshimi prej 200"g jo më i ulët se klasa e dytë e saktësisë. Peshorja teknike.
Tuba e klorurit të kalciumit.
Alkool etilik i korrigjuar.
Përgatitja për testin
1. Përgatitja e tretësirës 85% të alkoolit etilik: përzieni 89 cm 3 alkool etilik dhe 11 cm 3 ujë të distiluar.
2. Për të përgatitur një tretësirë ujore 0,5% të treguesit të verdhë të nitrozinës, 0,5 g tregues tretet në 100 cm 3 ujë të distiluar.
3. Përgatitja e tretësirës alkoolike 0,05 mol/dm3 të hidroksidit të kaliumit: 3 g hidroksid kristalor të kaliumit peshohen me gabim jo më shumë se 0,1 g dhe treten në 1000 cm3 alkool etilik. Zgjidhja që rezulton përzihet plotësisht dhe mbahet për të paktën 24 orë në një vend të errët.
Tretësira e qartë e vendosur ndahet nga precipitati me dekantim në një balonë birete ose një shishe me një tapë të bërë prej xhami të errët ose të lyer me ngjyrë të zezë.
4. Titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit përcaktohet nga biftalati i kaliumit.
Titri i tretësirës së hidroksidit të kaliumit (T) në mg/cm3 llogaritet duke përdorur formulën
ku 56.11 është masa ekuivalente e hidroksidit të kaliumit, g;
m është masa e biftalatit të kaliumit ose acidit succinic, g;
E është masa ekuivalente e biftalatit të kaliumit ose acidit succinic, përkatësisht e barabartë me 204,23 dhe 59,04 g;
V 1 - vëllimi i tretësirës së hidroksidit të kaliumit 0,05 mol/dm 3 që përdoret për titrimin e masës së biftalatit të kaliumit ose acidit suksinik, cm 3.
Kryerja e testit
50 cm3 alkool etilik 85% hidhet në një balonë konike dhe zihet me refluks me ujë ose ajër për 5 minuta. Alkoolit të zier i shtoni 8-10 pika (0,25 cm 3) tregues të verdhë nitrozine dhe e neutralizoni sa është i nxehtë me përzierje të vazhdueshme me 0,05 N. tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit deri në ndryshimin e parë të ngjyrës nga e verdha në jeshile.
Mostra e provës derdhet në një balonë me alkool të nxehtë të neutralizuar dhe zihet për 5 minuta (pikërisht) nën refluks me përzierje të vazhdueshme.
Nëse përmbajtja e balonës pas zierjes ruan ende ngjyrën e gjelbër, testi ndërpritet dhe kampioni i provës konsiderohet të jetë acid.
Nëse ngjyra ndryshon, përzierja titrohet ndërsa është e nxehtë me një tretësirë alkooli të hidroksidit të kaliumit me përzierje të vazhdueshme të fuqishme derisa ngjyra e verdhë (ose e verdhë me nuanca) e shtresës ose përzierjes së alkoolit të ndryshojë në jeshile (ose jeshile me nuanca). Ngjyra duhet të jetë e qëndrueshme pa u përzier për 30 sekonda.
Titrimi kryhet shpejt në një gjendje të nxehtë për të shmangur ndikimin e dioksidit të karbonit që gjendet në ajër.
Përcaktimi i numrit të acidit
Një mostër e produktit që do të testohet vendoset në një balonë konike. Shtoni të paktën 40 cm 3 blu alkaline 6B duke tundur derisa mostra të tretet plotësisht. Pastaj përmbajtja e balonës titrohet me tundje të lehtë me një tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit derisa ngjyra blu të ndryshojë në të kuqe ose nuanca blu të ndryshojë në të kuqe. Në të njëjtën kohë, një eksperiment kontrolli kryhet pa mostrën e provës, duke përdorur të njëjtën sasi të tretësirës blu alkaline 6B
Nëse kampioni është tretur dobët, përmbajtja e balonës zihet me refluks për 5 minuta me përzierje të vazhdueshme.
Nëse në përzierje ka ngjyrë jeshile (ose jeshile me nuanca), titrimi me tretësirë të hidroksidit të kaliumit nuk kryhet. Në këtë rast, nuk ka acide organike në produktin e vajit të testuar.
Përpunimi i rezultateve
Aciditeti i produktit të vajit të testuar (K) në mg KOH për 100 cm 3 llogaritet duke përdorur formulën:
ku V 2 është vëllimi i tretësirës së hidroksidit të kaliumit 0,05 mol/dm 3 që përdoret për titrim, cm 3;
T- titri prej 0,05 mol/dm 3 tretësirë hidroksidi kaliumi, mg/cm3;
V 0 - vëllimi i mostrës së provës, cm 3;
100 është faktori i konvertimit për 100 cm 3 produkt.
4.2. Numri i acidit të mostrës së provës (K 1 ) në mg KOH/g kur përdoret bluja alkali si tregues, e llogaritur me formulën
ku: V 3 - vëllimi 0,05 mol/dm 3, tretësirë alkoolike e hidroksidit të kaliumit, e përdorur për titrim, cm 3.
V 4 - vëllim 0,05 mol/dm 3 tretësirë alkoolike të hidroksidit të kaliumit, konsumuar për eksperimentin e kontrollit, cm 3;
T
m 1 - masa e mostrës, g.
Numri i acidit të mostrës së provës (TE 2 ) në mg KOH/g kur përdoret nitrozina e verdhë si tregues, e llogaritur duke përdorur formulën
V 3 - vëllimi i tretësirës alkoolike 0,05 mol/dm 3 të hidroksidit të kaliumit që përdoret për titrim, cm3;
T - titri 0,05 mol/dm 3 i një solucioni alkoolik të hidroksidit të kaliumit, mg/cm3;
m 1 - masa e mostrës, g.
Rezultatet e testit rrumbullakosen në shifrën e dytë dhjetore
Pyetje kontrolli
1. Çfarë e përcakton aciditetin e lëndës djegëse dhe numrin acid të vajit?
2. Si shprehet aciditeti i lëndëve djegëse dhe numri acid i vajrave?
3. Jepni formulën me të cilën llogaritet aciditeti i karburantit dhe numri acid i vajrave?
4. Pse është standardizuar aciditeti i karburantit dhe numri acid i derivateve të naftës?
5. Thelbi i metodës.
6. Cilat karakteristika të performancës ndikohen nga këta tregues?
